緩慢灰化法(慢灰)
國標試驗方法提要:稱取定量的空氣干燥煤樣,放入馬弗爐中,加熱到(815±10)℃,灰化并灼燒到質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為煤樣的灰分。
1.在預先灼燒至質量恒定的灰皿中,稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(1±0.1)g,稱準至0.000 2g,均勻地攤平在灰皿中,使其每平方厘米的質量不超過 0.15g。
2.開機復位時,先按“確認”鍵進入功能選擇界面,然后按“▲”或 “▼”鍵選擇“灰分”功能,并按“確認”鍵啟動試驗。
3.自動進入“進程0”:檢測爐溫是否小于100℃,如大于100℃,請打開爐門降溫;如小于100℃,將放有灰皿的灰皿架放入馬弗爐恒溫區中,關上爐門并使爐門留有15mm左右的縫隙。
4.自動進入“進程1”:升溫,在不小于30min的時間內爐溫緩慢升至500℃,溫度達到時,音響提示。
5.自動進入“進程2”:在500℃溫度下保持30min,時間到,音響提示。
6.自動進入“進程3”:繼續升溫至815℃,溫度達到時,音響提示。
7.自動進入“進程4”:在(815±10)℃溫度下灼燒1h,時間到,音響提示。打開爐門,從爐中取出灰皿,放在耐熱瓷板或石棉板上,在空氣中冷卻5 min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20 min)后稱量。
8.從爐中取出灰皿后,應關上爐門,爐溫保持在815℃等待指示。
9.如果進行檢查性灼燒,打開爐門,放入灰皿,關上爐門,請按 “▲”鍵,進入“進程5”:檢查性灼燒,(815±10)℃,20min。時間到,音響提示。打開爐門,取出灰皿,關好爐門。爐溫保持在815℃等待指示。如欲進行下一次檢查性灼燒,放入灰皿,關上爐門。按“▲” 鍵即可進入“進程6”: 檢查性灼燒,(815±10)℃,20min。時間到,音響提示。打開爐門,取出灰皿,關好爐門。直到連續兩次灼燒的質量變化不超過0.001g為止。按 “返回” 鍵結束慢灰試驗,返回到功能選擇界面。
快速灰化法(快灰)
國標試驗方法提要:將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至(815±10)℃的馬弗爐中灰化并灼燒至質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為煤樣的灰分。
1.在預先灼燒至質量恒定的灰皿中,稱取粒度小于0.2mm 的空氣干燥煤樣(1±0.01)g,稱準至0.000 2g,均勻地攤平在灰皿中,使其每平方厘米的質量不超過 0.15g。將盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。
2.開機復位時,先按“ 確認” 鍵進入功能選擇界面,然后“▲”或 “▼” 鍵選擇“快灰”功能,再按“ 確認”鍵啟動試驗。
3.自動進入“進程0”::升溫到850℃,音響提示。
4.自動進入“進程1”:保持850℃溫度,等待試驗。
5.試驗開始:按“▲”鍵,進入“進程2”,打開爐門,將放有煤樣的灰皿架緩慢地推入馬弗爐中,先使頭排灰皿中的煤樣灰化。5min 時,音響提示。待5~10 min 后煤樣不再冒煙時,以每分鐘不大于2cm的速度把其余各排灰皿順序推入爐內熾熱部分(若煤樣著火發生爆燃,試驗應作廢)。
6.送完試樣,關上爐門,按“▲”鍵,進入“進程3”,升溫至815 ℃時,音響提示。
7.自動進入“進程4”:在(815±10)℃的溫度下灼燒40min,時間到,音響提示。打開爐門,從爐中取出灰皿,放在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后,稱量。
8.從爐中取出灰皿后,應關上爐門,爐溫保持在815℃等待指示。
9.如果進行檢查性灼燒,打開爐門,放入灰皿,請按 “▲”鍵,進入“進程5”:檢查性灼燒,(815±10)℃,20min。時間到,音響提示。打開爐門,取出灰皿,關好爐門。直到連續兩次灼燒的質量變化不超過0.001g為止。按“返回”鍵結束快灰試驗,返回到功能選擇界面。
10.結果計算
空氣干燥煤樣的灰分按式(1)計算:
m1
Aad = ----------×100 …………………………(1)
m
式中:
Aad—— 空氣干燥煤樣的灰分,單位為百分數(%);
m —— 稱取的空氣干燥煤樣的質量,單位為克(g) ;
ml —— 灼燒后殘留物的質量,單位為克(g)。
灰分測定的重復性和再現性如表1規定:
表1
灰分/% | 重復性限Aad /% | 再現性臨界差Ad/ % |
<15.00 | 0.20 | 0.30 |
15.00~30.00 | 0.30 | 0.50 |
>30.00 | 0.50 | 0.70 |
揮發分測定
國標方法提要:稱取定量的空氣干燥煤樣,放在帶蓋的瓷坩堝中,在(900±10)℃溫度下,隔絕空氣加熱7min。以減少的質量占煤樣質量的百分數,減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發分。
1.在預先于900℃ 溫度下灼燒至質量恒定的帶蓋瓷坩堝,稱取粒度小于0.2 mm的空氣干燥煤樣(1±0.01)g,(稱準至0.000 2g),然后輕輕振動坩堝,使煤樣攤平,蓋上蓋,放在坩堝架上。
褐煤和長焰煤應預先壓餅,并切成約3mm的小塊。
2.開機、復位時,先按“ 確認” 鍵進入功能選擇界面,然后“▲”或 “▼”鍵選擇“揮發分”功能,再按“ 確認”鍵啟動試驗。
3.自動進入“進程0”:升溫至920℃,音響提示。
4.自動進入“進程1”:保持920爐溫,等待試驗。
5.開始試驗:順時針旋轉煙囪開關手柄到底,隔絕空氣。然后打開爐門,迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區,爐溫低于890℃立即關上爐門。按 “▲”鍵,進入“進程2”:在3min內,爐溫恢復到(900±10)℃,3min時間到,音響提示。(如果在3min內,爐溫沒有恢復到(900±10)℃,此試驗作廢。)
6.自動進入“進程3”:保持爐溫(900±10)℃,從按鍵起準確加熱7min,加熱時間包括溫度恢復時間在內。試驗完成,音響提示。
7.打開爐門,從爐中取出坩堝架,放在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量。
8.分析結果的計算
空氣干燥煤樣的揮發分按式(2)計算:
m1
Vad = ----------×100-Mad ……………………(2)
m
式中:
Vad——空氣干燥煤樣的揮發分率,單位為百分數(%);
m——空氣干燥煤樣的質量,單位為克(g) ;
m1——煤樣加熱后減少的質量,單位為克(g) ;
Mad——空氣干燥煤樣的水分,單位為百分數(%)。