定硫儀的爐溫升至1050度時，因為電解液在不平衡狀態，需要使得電解液平衡才能正常出實驗數據，就要作廢樣了：
1 送入不低于60毫克的廢樣，隨便輸入3位數，進行做樣。做廢樣的目的是為了是電解液達到平衡（即滴定終點狀態），若不進行廢樣試驗，將使正式試驗結果偏低或為零。像測氫儀做空白試驗一樣。電解液平衡的典型現象就是定硫儀的顯示器上開始計數，即表示電解液已經達到平衡狀態，這時定硫儀能感受到SO2的進入。
說明：雖然是廢樣，也要像正式樣一樣由定硫儀自動完成全試驗過程。不可中途人為退出。
經正常試驗后，已經完全燒透的載煤磁舟可以反復使用，不影響定硫儀的分析結果，將其內殘渣刮去即可。一般選擇含硫量大于1%以上的煤樣做廢樣，含硫量低的廢樣往往需要做許多次才能是電解液達到平衡。
2 電解液平衡后，即可進行正式試驗工作：即將待測煤樣磁舟放入爐口載樣石英舟內，從鍵盤輸入待測煤樣的重量（三位數且必須帶小數點），按“送樣”鍵，余下工作由測硫儀自動完成，如此循環。
說明：實驗應該連續進行，中間若有較長停頓時，應該加燒一個廢樣。
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